更新時(shí)間:2025-06-27
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       流動(dòng)注射-分光光度法作為新一代流動(dòng)分析技術(shù),將手工分光光度法中需要的試劑和樣品轉(zhuǎn)移到管路中進(jìn)行分析,全程無需人員操作,且得益于其非穩(wěn)態(tài)分析技術(shù),大大縮短反應(yīng)時(shí)間,常規(guī)實(shí)驗(yàn)3分鐘左右即可完成,提高了分析效率。流動(dòng)注射法常用于水、肥料、土壤、植株、食品等領(lǐng)域中理化指標(biāo)的分析,如氨氮、有效磷、總氮、全氮、揮發(fā)酚等,是代替手工分光光度法、建設(shè)現(xiàn)代化實(shí)驗(yàn)室不可少的科學(xué)分析儀器。
本文使用流動(dòng)注射法對(duì)復(fù)合肥料有效磷含量進(jìn)行檢測(cè),提高了檢測(cè)準(zhǔn)確度和效率,節(jié)約大量人工成本。
試 劑
表 1實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液/試劑

溶液配置
試劑配制
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)溶液(37.5g/L)、硝酸溶液、鉬酸銨試劑。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5g/L):稱取4.7900g于105℃烘箱中干燥2h的磷酸二氫鉀,定容至500mL。
樣品前處理
稱取樣品0.1g(精確至0.0002g),置于濾紙上,用濾紙包裹試樣,塞入100mL量瓶中,加入75 mLEDTA溶液,塞緊瓶塞,搖動(dòng)量瓶使濾紙破碎、試樣分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中,保溫振蕩1h(振蕩頻率以量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可)。取出容量瓶,冷卻至室溫,混勻。干過濾,棄去最初部分濾液。
測(cè)試結(jié)果
線性測(cè)試
將五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(0mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L 、400mg/L)分別進(jìn)樣,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,五氧化二磷的相關(guān)系數(shù)為0.9999,線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2,標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 1,分析峰型圖見圖2。
表 2:有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果


圖 1有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線
重復(fù)性測(cè)試
按照步驟3樣品前處理進(jìn)行試樣的提取,將樣品提取液連續(xù)測(cè)定7次,定量重復(fù)性為0.85% ,定量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果見表3,重復(fù)性的分析峰型圖見圖3。
表 3定量重復(fù)性(峰面積)測(cè)定結(jié)果


圖 3重復(fù)性分析峰型圖
按照步驟3樣品前處理對(duì)HLZ404031J和HLZ404231C的樣品和樣品加標(biāo)進(jìn)行試樣的提取,將樣品提取液連續(xù)測(cè)定2次,得到加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果見表4,加標(biāo)回收率的分析峰型圖見圖4-5。
表 4加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果



圖 5 HLZ404231C樣品空白和加標(biāo)峰型圖
結(jié)果討論
本文所述的肥料中有效磷分析方法,是應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動(dòng)多參數(shù)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定,此方法測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)為0.9999;定量重復(fù)性為 0.85%;加標(biāo)回收率為107.59%-110.83%。
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